Microscopie electronică prin Transmisie (TEM)

Microscop electronic prin transmisie cu ultra inalta rezolutie – TECNAI G2 F30 S-Twin

Microscopul Tecnai G2 F30 S-TWIN este un microscop electronic de transmisie la 300 kV cu tun de electroni cu emisie prin efect de câmp (FEG). Este un instrument multi-scop şi multi-user. Ca moduri de operare are: TEM, EFTEM & STEM cu uşurinţa în operare, pentru domeniul cercetării nanomaterialelor. Instrumentul oferă un balans optim între contrastul la unghiuri de înclinare mari ale specimenului introdus la analiză şi o rezoluţie excelentă. Cu un holder dedicat pentru tomografie, sunt posibile chiar unghiuri de înclinare şi mai mari, care permit tomografia de înaltă rezoluţie pe acest sistem. Cu sursa de electroni cu efect de câmp (FEG), tehnici de analiză fină (precum STEM cu detector HAADF) pot fi realizate cu uşurinţă. În plus, flexibilitatea oferită de tensiunea de accelerare de 300kV permite utilizatorilor să selecteze condiţiile de operare optime pentru fiecare experiment, depăşind cea mai înaltă rezoluţie care se poate obţine cu sisteme dedicate cu tensiuni de accelerare de maxim 200kV.

test

Componența microscopului:

  • Coloana microscopului: conţine tunul electronic cu efect de câmp cu un emiţător de câmp Schottky şi sistem de vid care permite izolarea tunului faţă de restul coloanei (coloana se poate aera în timp ce tunul electronic se află în vid înaintat), două lentile condensor, lentile obiectiv S-TWIN cu un goniometru cu mişcări computerizate, motorizate pe 5 axe şi eucentric (permite înclinarea probei fără se producă deplasări ale zonei vizate pe imaginea preluată, indiferent dacă zona de interes este în centrul sau către exteriorul specimenului), lentile de difracţie, lentile intermediare, două lentile proiector şi porturi pentru camere CCD, filtre energetice şi alte accesorii. Sub coloană se află camera de proiecţie cu două ferestre de vizionare, un ecran fluorescent mare (diametru de 160 mm), un ecran fluorescent mic pentru focalizări critice cu ajutorul unui microscop optic binocular de înaltă calitate cu mărire 12x şi un mecanism de obturare fascicul.
  • STEM: Incorporarea STEM creşte versatilitatea instrumentului fără să compromită celelalte moduri de operare (TEM, EFTEM, analitic). În toate modurile de operare, probele sunt localizate în poziţia eucentrică. Aceasta este poziţia optimă pentru toate modurile de operare făcând astfel posibilă comutarea rapidă între modurile de operare TEM şi STEM. Opţiunea STEM constă în componente hardware (Bright Field/Dark Field şi/sau High-Angle, Annular Dark Field detector – HAADF – Detector inelar în câmp întunecat de unghi mare) şi software (Modul de scanare imagine), şi se pot retrofita dacă este necesar.
  • Analiza de raze X: Pachetul EDS furnizează întreg hardware-ul şi software-ul cerut pentru analiza calitativă şi cantitativă EDS precum şi pentru imaginea spectrală EDS.
  • EFTEM: Funcţiunile microscopului pot fi extinse prin utilizarea unui filtru în energie poziţionat sub camera de proiecţie. Acesta permite cartografieri de compoziţie, filtrare la pierderi energetice zero şi la pierderi diferite de zero precum şi spectroscopia. Software-ul este integrat în Interfaţa Grafică principală Tecnai User Interface prin intermediul căreia se pot controla toate funcţiile principale ale filtrului. Spectrometrul mai conţine şi modulul EELS şi imaginea spectrală CCD obţinută cu o a doua cameră CCD care permite preluarea imaginilor digitale pentru aplicaţiile non-EFTEM.

Caracteristici tehnice

Optică electronică  
Rezoluţie punctuală TEM garantată 2 Å
Rezoluţie punctuală TEM extinsă prin utilizarea software-ului TrueImage 1,6 Å
Limita informaţiei 1,4 Å
Rezoluţie de linie TEM garantată 1,02 Å
Rezoluţie STEM (cu detector HAADF) 1,9 Å
Tensiune înaltă 50 – 300 kV; poate fi comutată software în paşi (valori presetate de 50, 100, 150, 200, 250, 300 kV) sau continuu, între 10 şi 300 kV cu pas minim de 70V; comutare în mai puţin de 1 min.
Stabilitate înaltă tensiune ≤ 1 ppm
Moduri iluminare Microprobe, nanoprobe, LM (Low Mag)
Număr de dimensiuni de spot 11
Dimensiune minimă fascicul ≤ 3 Å pentru modul nanoprobe (STEM);

10 Å pentru modul microprobe (TEM, HR-TEM şi TEM-LOW-DOSE);

85 Å pentru modul LM (Low Mag)

Număr lentile condenser Sistem de 5 lentile condenser: lentile tun, C1, C2, mini-condenser şi lentile pre-câmp obiectiv
Număr aperturi C1 (condenser 1) 4 interschimbabile: 2000, 70, 50 & 30 µm Pt
Număr aperturi C2 (condenser 2) 4 interschimbabile: 150, 100, 70 & 50 µm
Număr aperturi obiectiv 8 interschimbabile: 100, 70, 60, 50, 40, 30, 20 & 10 µm

Aperturile obiectiv se află în planul focal al lentilelor obiectiv.

Număr aperturi arie selectată (SA) 4 interschimbabile: 800, 200, 40 & 10 µm Pt
Distanţă între piesele polare ale lentilei obiectiv 5,4 mm
Lungime focală 2,3 mm
Constantă de aberaţie sferică (Cs) 1,2 mm
Constantă de aberaţie cromatică (Cc) 1,4 mm
Pas minim focalizare 1,8 nm
Mărire (magnificare) TEM 60x – 1 000 000x
Mărire (magnificare) STEM 150x – 230 000 000x
Lungime cameră (mm) 80 – 4 500
Unghi de convergenţă în difracţie 100 mRad
Unghi vizibil în difracţie ± 12°
Tun electronic  
Tip Emitor Schottky, cu emisie în câmp, vârf din oxid de zirconiu
Curent de fascicul > 100 nA (posibil până la 150 nA)
Curent de fascicul pentru o dimensiune a fasciculului de 1 nm ≥ 0,6 nA (posibil până la 1nA)
Împrăştiere energetică ≤ 0,8 eV (posibil până la ≤ 0,7 eV)
Drift spot < 1 nm/min
Manipulare specimen  
Poziţionare specimen Cu goniometru eucentric CompuStage de înaltă precizie

Poziţionare automată a specimenului în poziţia eucentrică imediat după încărcare

Înclinare specimen după unghiul alfa ± 40° pentru orice combinaţie X,Y, Z, α, β cu port-obiect cu înclinare dublă şi grilă TEM de 3 mm diametru;

± 80° pentru orice combinaţie X,Y, Z, α, β cu port-obiect tomografic şi grilă TEM de 3 mm diametru

Excursie după axele X / Y ± 1 mm
Excursie după axa Z ± 0,375 mm
Reproductibilitatea mecanică de revenire pe poziţie < 0,3 μm după mişcări de 300μm după axele XY

< 0,1 μm pentru rotire după unghiul alfa

Număr de poziţii memorate Infinit, inclusiv setările opticii (intensitate, mărire, dimensiune spot
Timp de schimbare probă < 1 minut, timp de pompare programabil software pentru trapa introducere probă, fără întreruperea înaltei tensiuni sau a încălzirii filamentului
STPS Smart Tracking Position Tracking – interfaţă grafică pentru vizualizarea traseelor pe care s-a efectuat căutarea pe probă, inclusiv a poziţiilor fixe memorate
Repoziţionare avansată Repoziţionare stage prin intermediul unui comentariu
Drift specimen ≤ 0,5 nm/min.
Module  
Modul STEM Cu detector HAADF de înaltă rezoluţie, retractabil, instalat deasupra camerei de proiecţie

Comutare rapidă între modurile TEM şi STEM datorită poziţionării probei în poziţia eucentrică a goniometrului în oricare dintre modurile de operare

Achiziţia STEM se poate face simultan cu achiziţia imaginii cu camera CCD şi cu achiziţia EDS

Spectrometru EDS Detector cu retragere şi revenire în poziţia de măsură motorizate

Rezoluţie detector EDX: ≤ 132 eV

Fereastră detector EDX: SUTW (Super Ultra Twin Window)

Unghi solid detector EDX: 0,13 str.

Raport semnal/zgomot: >18 000:1

Rata de picuri false: <1%

Software specializat de înaltă performanţă

Spectrometru EELS Spectrometrul EELS, rezoluţia de 0,4 eV; diametrul aperturii de intrare 3 mm, câmp energetic observat de 1024 eV la 300 KV;

Accesorii

  • Holder cu dublă înclinare (stânga-dreapta şi faţă-spate), înaltă vizibilitate şi zgomot de fond indus mic
  • Sistem hardware STEM pentru FEG
  • Modul de baleiere imagine
  • Detector HAADF pentru 300 kV
  • Analizor EDAX (DPP-II)
  • Detector retractabil motorizat cu fereastră super ultra subţire (r-TEM SUTW Detector Unit) pentru Tecnai 300 kV TWIN şi S-TWIN
  • Modul spectroscopie EDX
  • Software TrueImage ProfessionalTEM AutoAdjust
  • Achiziţia seriilor focale
  • Reconstrucţia seriilor focale
  • TEM AutoGun
  • Gatan GIF2001 P pentru 300 kV
  • Suportul filtrelor energetice
  • Modul EFTEM EELS
  • Suport camera CCD

Echipamente pentru pregătire probe


Rezultate obținute